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溴酸鹽離子色譜柱操作技術(shù)的指導(dǎo)方針

更新時(shí)間:2017-10-18  |  點(diǎn)擊次數(shù):1643
     溴酸鹽離子色譜柱用于分離陽(yáng)離子樣品,陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液,經(jīng)泵輸送入色譜柱后,其陽(yáng)離子或陰離子zui終將溴酸鹽離子色譜柱中所有可交換的離子置換出來,同時(shí)由檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為恒定的信號(hào)——基線。然后,進(jìn)樣少量樣品,樣品離子即被樹脂柱所接受,并與等同數(shù)量的洗脫液離子交換。
    如果樣品中所有離子的濃度大于洗脫液的離子濃度,那么在柱頂端的總離子濃度就將增加,這就產(chǎn)生了一個(gè)脈動(dòng),當(dāng)它沿著柱移動(dòng)并通過電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)即得到一個(gè)正峰;反之,則獲得負(fù)峰。進(jìn)樣后,洗脫液離子繼續(xù)不斷地經(jīng)泵輸入色譜柱,對(duì)樹脂的可交換部位與樣品離子進(jìn)行競(jìng)爭(zhēng),并且使樣品離子沿著柱子移動(dòng)。由于樣品離子對(duì)交換樹脂有不同的親和能力,因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動(dòng),zui后完成分離。
    溴酸鹽離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
    1、接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。溴酸鹽離子色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
    2、確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
    3、確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿,并將色譜柱取下兩端密封保存。
    4、確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將溴酸鹽離子色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)殇逅猁}離子色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
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